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【光度計配件】比色皿用不對,后果很嚴(yán)重!

發(fā)表時間:2022-07-06      點(diǎn)擊次數(shù):12352

光譜分析中,常會用到比色皿進(jìn)行定量和定性分析,很多人都知道,比色皿洗不干凈的話,后果很嚴(yán)重,但很少人知道比色皿選擇不當(dāng),也會造成不良后果,石英的還是玻璃的?不管是選擇、使用、維護(hù),都是有講究的。

比色皿(又名吸收池,樣品池)用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,對物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析。

按使用的波長范圍可分為三大系列,即可見光系列(稱玻璃比色皿),紫外可見光系列(稱石英比色皿),紅外光系列(稱紅外比色皿)。也就是說,在紫外光區(qū)用石英比色皿,在可見光區(qū)既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可見光區(qū)一般用玻璃比色皿。

比色皿物理特性
1、機(jī)械強(qiáng)度大,適應(yīng)溫度變化強(qiáng),粘結(jié)部非常牢固,耐壓可耐數(shù)個大氣壓。

2、極為精密的光學(xué)加工工藝,透光面的光學(xué)性能非常優(yōu)秀,成組誤差≤0.3%。

3、選用優(yōu)質(zhì)石英玻璃和光學(xué)玻璃,確保無氣泡,無條紋,石英比色皿在波長200nm處大于80%,玻璃比色皿在波長340nm處大于80%。

比色皿的選擇與鑒別

比色皿的制造工藝有兩種,一種是粘合劑粘合而成,另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源于石英、熔凝硅石和光學(xué)玻璃。玻璃比色皿對紫外線幾乎全部吸收,吸光度非常大。

而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形,容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細(xì)管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。

比色皿有不同的光程長度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,選擇哪種光程長度的比色皿,應(yīng)視分析樣品的吸光度而定。當(dāng)比色液的顏色較淡時,應(yīng)選用光程長度較大的如2cm、3cm比色皿;當(dāng)比色液的顏色較深時,應(yīng)選用光程長度較小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所測溶液的吸光度在0.1-0.7之間。

比色皿有方向性。有些比色皿上標(biāo)有方向標(biāo)記,使用時必須注意。無方向標(biāo)記的比色皿應(yīng)予以校正,校正時要先確定方向并作好標(biāo)記,以減少測定誤差。

比色皿的校正方法

將純凈的蒸餾水注入比色皿中,把其中吸收最小的比色皿的吸光度置為零,并以此為基準(zhǔn),測出其它比色皿的相對吸光度。測定比色液時,應(yīng)將其吸光度減去比色皿的吸光度。同一組比色皿相互間的差異應(yīng)小于測定誤差,在測定同一溶液時,吸光度差值應(yīng)小于0.5% ,否則應(yīng)對差值進(jìn)行校正。

比色皿的光程長度也需校正,校正時可將吸光度約為0.4的溶液分別注入校正皿和具有準(zhǔn)確光程長度的標(biāo)準(zhǔn)比色皿中,測定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)比色皿的吸光度為1.00,求出校正比色皿吸光度的相對值作為該比色皿的校正系數(shù)。測定比色液時,可將所測得的吸光度乘以該皿的校正系數(shù)以得到實際吸光度值。

比色皿的選擇

比色皿選擇或使用不當(dāng),造成無法測量或引起測量誤差的現(xiàn)象在實驗中經(jīng)常出現(xiàn),這一問題又很容易被實驗人員忽視。

紫外區(qū)的定義為190-400nm,石英比色皿可用于190-900nm,玻璃比色皿用于360-900nm,紫外區(qū)的一定要用石英比色皿,必須配置紫外/可見分光光度計,否則低波長段不能分析。 對于一般的非光學(xué)專業(yè)人員,用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(絕對值)幾十倍,如果把兩個對磨,石英比色皿將很少被磨損,而玻璃比色皿磨損非常大。

由于石英比色皿的透光范圍從0.12-4.5微米(120nm-4500nm),廣泛的譜段范圍內(nèi)沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4—4微米(400-4000nm),且有許多離子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優(yōu)越的多,化驗數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、更可靠。

比色皿的鑒定

用手摸或者肉眼就能觀察出來,只有光學(xué)技術(shù)人員憑經(jīng)驗“靠肉眼比較折光率差別”可以準(zhǔn)確判定,他們?nèi)庋塾^察微弱的離子吸收現(xiàn)象,靠經(jīng)驗評價也能區(qū)分。但是,對沒有經(jīng)驗的人員來說,極易發(fā)生判定錯誤。

石英比色皿上有一個Q字樣(quartz石英),而玻璃的上面有一個G字樣(glass玻璃),從字面上可以直接區(qū)分兩種比色皿,如果字樣已經(jīng)沒有啦,只能上機(jī)在紫外區(qū)實測啦,在紫外區(qū)透過率大是石英的,幾乎沒有透過率的是玻璃的。市面上賣的比色皿造型不是完全一樣的,有的沒有石英標(biāo)識。可在紫外波長下檢測空比色皿的吸光度,玻璃的吸光度要比石英的大。

將光度計的波長設(shè)定為250nm,樣品室內(nèi)不放任何物品,調(diào)零,然后將比色皿置于樣品道一側(cè),吸光值小于0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大于0.07Abs 的話,有可能也是石英材料的,只不過是杯子內(nèi)壁沒有洗凈之故。

使用和注意事項

在使用比色皿時,兩個透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。

比色皿一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。

使用時注意事項

1.拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。

2.不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。

3.凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比色皿中。

4.比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,后用水洗干凈。

5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。

6.使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然后用水,蒸餾水依次沖洗干凈,擦干。

7.比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進(jìn)行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個進(jìn)行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差.

8.比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。


比色皿的洗滌方法
分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準(zhǔn)確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗凈方法。

每次使用完畢的比色皿,一般先用自來水沖洗,再用蒸餾水沖洗三次,倒置于干凈的濾紙上晾干,然后存放于比色皿盒中。如果比色皿被有機(jī)物污染,宜用鹽酸-乙醇(1+2)混合液浸洗,也可用相應(yīng)的有機(jī)溶劑浸泡洗滌。

如:油脂污染可用石油醚浸洗,鉻天青顯色劑污染可用硝酸(1+2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。

含有能腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液,如氫氟酸、氟化物的高濃度溶液不可放人比色皿中。含氟離子濃度低的溶液也不宜在皿中久置。比色皿質(zhì)地較脆,石英皿尤甚,使用時動作要輕,切勿摔碰。市場面上一般使用的石英比色皿均為石英粉燒接的,專用超聲波清洗, 洗比色皿清洗時毛面朝下。

石英比色皿清潔方法

1.用乙醚和無水乙醇的混合液(各50%)清洗。

2. 若太臟可用專用洗液清洗。但時間要短(10分鐘),再用清水清洗干凈。

3. 不要用洗潔精之類的清潔劑,以免影響測量。

注: 高級分光光度計都采用專利技術(shù)加工的石英比色皿,采用石英本體材料經(jīng)過高溫熔融膠合,減少污染,使用壽命更長(價格是普通石英比色皿二倍)。

如何對比色皿進(jìn)行清洗,只能按照各種試劑,采用能溶解中和的方法來進(jìn)行清洗,原則上一是不能損壞比色皿的結(jié)構(gòu)和透光性能;二是能夠采用中和溶解的方法來達(dá)到比色皿干凈如初的效果。

1.比如測定溶液是酸,如果不干凈,就用弱堿溶液洗,要是測定溶液是堿,如果不干凈,就用弱酸溶液洗,要是測定溶液是有機(jī)物質(zhì),如果不干凈,就用有機(jī)溶劑,比如酒精等溶液洗。

2.選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。

3.分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿,這是因為帶水的比色皿在該洗液中有時會局部發(fā)熱,致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻,其在紫外區(qū)有吸收,因此會影響鉻及其他有關(guān)元素的測定。一般主張使用硝酸和過氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水沖洗干凈。

4.對一般方法難以洗凈的比色皿,還可以采取以下兩種方法:

A、先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經(jīng)水沖洗后,再于過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。

B、在通風(fēng)櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超過10分鐘。

5.黑壁微量石英比色皿,因其材質(zhì)的不一致,尤其要注意不能放在酒精里浸泡,用完后,可以立即用棉球或擦鏡紙沾酒精清洗,晾干,然后存放于干凈的容器或盒子中備用。

6.熔融一體比色皿,可以參照玻璃粉高溫?zé)Y(jié)的比色皿清洗方法,可以長時間浸泡在酒精或酸性溶液,也可以超聲波清洗機(jī)清洗,操作時應(yīng)將超聲頻率調(diào)至最低限度,避免頻率過高導(dǎo)致比色皿破損。

先用清水涮洗三次,然后用清洗液洗三次,最后再用清水洗三次,比色皿上沒有污漬即可,然后放入干凈的容器內(nèi),晾干,以備下次使用。

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